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苯乙酮的制備

實驗目的

利用Fridel-Crafts?；磻苽浞枷阃脑砗头椒?/p>

實驗原理

1877年法國化學家付瑞德和美國化學家克拉夫茨發(fā)現(xiàn)了制備烷基苯和芳酮的反應，簡稱為付—克反應。制備烷基苯的反應叫付—克烷基化反應，制備芳酮的反應叫付—克?；磻?。Friedel—Craffs 烷基化反應可合成乙苯

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反應歷程：

OCOCH3COCH3+AlCl3OCCH3Cl+OCCH3OAlCl

2從反應歷程可看出：

1. ?；磻罕揭彝c當量的氯化鋁形成絡合物，副產(chǎn)物乙酸也與當量氯化鋁形成鹽，反應中一分子酸酐消耗兩分子以上的氯化鋁

2. 反應中形成的苯乙酮/氯化鋁絡合物在無水介質中穩(wěn)定，水解時，絡合物被破壞，析出苯乙酮。氯化鋁與苯乙酮形成絡合物后，不再參與反應，因此，氯化鋁的用量是在生成絡合物后，剩余的作為催化劑

3. 氯化鋁可以與含羰基的物質形成絡合物，所以原料乙酸酐也與氯化鋁形成分子絡合物；另外，氯化鋁的用量多時，可使醋酸鹽轉變?yōu)橐阴Ｂ?，作為?；噭瑓⑴c反應：

4. 苯用量是過量的，苯不但作為反應試劑，而且也作為溶劑，所以乙酸酐才是產(chǎn)率的基準試劑。

5. ?；磻攸c：產(chǎn)物純、產(chǎn)量高（因酰基不發(fā)生異構化，也不發(fā)生多元取代）

實驗儀器及藥品

藥品：乙酸酐、苯、硫酸鎂、鹽酸、氯化鋁、氫氧化鈉

儀器：圓底燒瓶、冷凝管、滴液漏斗、蒸餾裝置、干燥管、攪拌裝置

實驗步驟

向裝有10ml恒壓滴液漏斗、機械攪拌裝置和回流冷凝管（上端通過一氯化鈣干燥管與氯化氫氣體吸收裝置相連）的100ml三頸燒瓶中迅速加入13g（0.097mol）粉狀無水三氯化鋁和16ml(約14g, 0.18mol)無水苯。在攪拌下將4ml（約4.3g,0.04mol）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三頸燒瓶中（先加幾滴，待反應發(fā)生后再繼續(xù)滴加），控制乙酐的滴加速度以使三頸燒瓶稍熱為宜。加完后（約10min），待反應稍和緩后在沸水浴中攪拌回流，直到不再有氯化氫氣體逸出為止。將反應混合物冷到室溫，在攪拌下倒入18ml濃鹽酸和30g碎冰的燒杯中（在通風櫥中進行），若仍有固體不溶物，可補加適量濃鹽酸使之完全溶解。將混合物轉入分液漏斗中，分出有機層（哪一層？），水層用苯萃取兩次（每次8ml）。合并有機層，依次用15ml10%氫氧化鈉、15ml水洗滌，再用無水硫酸鎂干燥。先在水浴上蒸餾回收苯，然后在石棉網(wǎng)上加熱蒸去殘留的苯，稍冷后改用空氣冷凝管，蒸餾收集195～202℃餾分，產(chǎn)量約為4.1g（產(chǎn)率85%）。