目前全球苯乙酮主要生產(chǎn)國(guó)包括日本、意大利、德國(guó)、巴西和中國(guó)。國(guó)外苯乙酮主要生產(chǎn)企業(yè)包括德國(guó)贏創(chuàng)集團(tuán)（EVONIK）、日本東曹。目前國(guó)內(nèi)沒(méi)有正規(guī)而有實(shí)力的大型苯乙酮廠(chǎng)家。
目前國(guó)內(nèi)正規(guī)苯乙酮貿(mào)易商有很多家。2010年1-12月我國(guó)苯乙酮出口量為2001噸，完成出口額1075萬(wàn)美元，2011年1-12月我國(guó)苯乙酮出口量為1839噸，完成出口額993萬(wàn)美元，2012年1-12月我國(guó)苯乙酮出口量為853噸，完成出口額553萬(wàn)美元，2013年1-12月我國(guó)苯乙酮出口量為1195噸，完成出口額477萬(wàn)美元。
硼氫化鈉還原苯乙酮
用硼氫化鈉還原醛或酮是最直接和通常能得到高產(chǎn)率的醇的方法。
通常的操作步驟（本實(shí)驗(yàn)所使用的)是將硼氫化物溶解在95%乙醇中，然后再將羰基化合物添加到該溶液中。為了確保反應(yīng)完全，通常加入過(guò)量的硼氫化鈉。硼氫化鈉與苯乙酮的反應(yīng)是放熱反應(yīng)。所以，逐滴加入苯乙酮并且用冰水浴控制反應(yīng)溫度很重要。因?yàn)闅錃馐侵饾u產(chǎn)生的，所以用酸處理時(shí)要在通風(fēng)櫥或者通風(fēng)良好的房間中進(jìn)行。因?yàn)榉磻?yīng)溶劑乙醇是水溶性的，這種情況下僅僅通過(guò)水和乙醚完全提取分離有機(jī)和無(wú)機(jī)產(chǎn)物是無(wú)法實(shí)現(xiàn)的。（過(guò)多產(chǎn)物將溶解在含水乙醇層中）為了避免發(fā)生這種現(xiàn)象，后處理的第一步就是蒸掉多的乙醇，在一個(gè)大規(guī)模的反應(yīng)中，應(yīng)該蒸餾并收集乙醇。在一個(gè)小規(guī)模的反應(yīng)中,如本實(shí)驗(yàn),乙醇可以在通風(fēng)櫥中直接蒸掉。大部分乙醇被移除時(shí),產(chǎn)品1-苯乙醇也隨后被蒸出。然后向從無(wú)機(jī)鹽中提取分離出來(lái)的殘留有機(jī)化合物中添加水和乙醚。提取的乙醚用硫酸鈉或硫酸鎂干燥。蒸餾去除乙醚獲得的粗產(chǎn)物。因?yàn)?-苯乙醇的沸點(diǎn)較高，所以1-苯乙醇不能常壓蒸餾。盡管能真空蒸餾，但是不能講它與原產(chǎn)物（如果有的話(huà)）分離，因?yàn)檫@兩種化合物沸點(diǎn)只相差1攝氏度。
操作步驟：
將0.5g硼氫化鈉加入100ml三頸圓底燒瓶，并加入10毫升95%乙醇，攪拌至固體溶解。稱(chēng)量4.0克苯乙酮，將其加入滴液漏斗,并準(zhǔn)備一個(gè)冰水浴。將滴液漏斗中的苯乙酮(如果固化,加3ml乙醇)緩慢滴入硼氫化鈉溶液中,同時(shí)開(kāi)啟電磁攪拌器，持續(xù)攪拌混合體系?？刂品磻?yīng)溫度和滴加速度，同時(shí)用冰水浴冷卻反應(yīng)體系。隨著苯乙酮的滴入，有白色沉淀產(chǎn)生。滴加過(guò)程控制在45min。滴加完成后，將反應(yīng)體系在室溫下繼續(xù)攪拌15min。在通風(fēng)櫥中，向反應(yīng)體系中滴加5mlHCL（3M）溶液，同時(shí)用冰水浴冷卻。反應(yīng)減弱后，在通風(fēng)櫥中用電磁爐或蒸氣浴加熱反應(yīng)體系，直到該反應(yīng)體系混合物分為兩層。用冰水浴冷卻反應(yīng)體系，然后將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗。用10ml乙醚（易燃）清洗圓底燒瓶，將洗液也轉(zhuǎn)移入分液漏斗。如有無(wú)機(jī)鹽沉淀，可用10-20ml水將其溶解。乙醚會(huì)萃取水層中的產(chǎn)物。再用10ml乙醚萃取一次。合并兩次萃取后的醚層；用等體積的水清洗萃取后的液體；再用無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水硫酸鈉干燥。測(cè)試其TLC，將上述干燥過(guò)的液體產(chǎn)物過(guò)濾轉(zhuǎn)移入已稱(chēng)過(guò)凈重的燒瓶，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。稱(chēng)重并計(jì)算產(chǎn)率。將1.0g粗產(chǎn)物用快速色譜純化精制，純化后的產(chǎn)物測(cè)其1H NMR。
歡迎關(guān)注手機(jī)站
