久99国产精品人妻aⅴ,人妻精品丝袜一区二区无码av ,久久青青草原精品国产麻豆,无码抽搐高潮喷水流白浆,中文人妻无码一区二区三区信息,国产成人综合久久精品推 ,少妇人妻偷人精品免费视频,精品不卡一区二区三区,国产精品无码无需播放器,久久午夜夜伦鲁鲁片免费无码

首頁 ? 新聞中心

硼氫化鈉還原苯乙酮操作流程

發(fā)布日期:2019-01-10


目前全球苯乙酮主要生產(chǎn)國包括日本、意大利、德國、巴西和中國。國外苯乙酮主要生產(chǎn)企業(yè)包括德國贏創(chuàng)集團(EVONIK)、日本東曹。目前國內(nèi)沒有正規(guī)而有實力的大型苯乙酮廠家。

目前國內(nèi)正規(guī)苯乙酮貿(mào)易商有很多家。2010年1-12月我國苯乙酮出口量為2001噸,完成出口額1075萬美元,2011年1-12月我國苯乙酮出口量為1839噸,完成出口額993萬美元,2012年1-12月我國苯乙酮出口量為853噸,完成出口額553萬美元,2013年1-12月我國苯乙酮出口量為1195噸,完成出口額477萬美元。

硼氫化鈉還原苯乙酮

用硼氫化鈉還原醛或酮是最直接和通常能得到高產(chǎn)率的醇的方法。

通常的操作步驟(本實驗所使用的)是將硼氫化物溶解在95%乙醇中,然后再將羰基化合物添加到該溶液中。為了確保反應完全,通常加入過量的硼氫化鈉。硼氫化鈉與苯乙酮的反應是放熱反應。所以,逐滴加入苯乙酮并且用冰水浴控制反應溫度很重要。因為氫氣是逐漸產(chǎn)生的,所以用酸處理時要在通風櫥或者通風良好的房間中進行。因為反應溶劑乙醇是水溶性的,這種情況下僅僅通過水和乙醚完全提取分離有機和無機產(chǎn)物是無法實現(xiàn)的。(過多產(chǎn)物將溶解在含水乙醇層中)為了避免發(fā)生這種現(xiàn)象,后處理的第一步就是蒸掉多的乙醇,在一個大規(guī)模的反應中,應該蒸餾并收集乙醇。在一個小規(guī)模的反應中,如本實驗,乙醇可以在通風櫥中直接蒸掉。大部分乙醇被移除時,產(chǎn)品1-苯乙醇也隨后被蒸出。然后向從無機鹽中提取分離出來的殘留有機化合物中添加水和乙醚。提取的乙醚用硫酸鈉或硫酸鎂干燥。蒸餾去除乙醚獲得的粗產(chǎn)物。因為1-苯乙醇的沸點較高,所以1-苯乙醇不能常壓蒸餾。盡管能真空蒸餾,但是不能講它與原產(chǎn)物(如果有的話)分離,因為這兩種化合物沸點只相差1攝氏度。

操作步驟:

將0.5g硼氫化鈉加入100ml三頸圓底燒瓶,并加入10毫升95%乙醇,攪拌至固體溶解。稱量4.0克苯乙酮,將其加入滴液漏斗,并準備一個冰水浴。將滴液漏斗中的苯乙酮(如果固化,加3ml乙醇)緩慢滴入硼氫化鈉溶液中,同時開啟電磁攪拌器,持續(xù)攪拌混合體系??刂品磻獪囟群偷渭铀俣?,同時用冰水浴冷卻反應體系。隨著苯乙酮的滴入,有白色沉淀產(chǎn)生。滴加過程控制在45min。滴加完成后,將反應體系在室溫下繼續(xù)攪拌15min。在通風櫥中,向反應體系中滴加5mlHCL(3M)溶液,同時用冰水浴冷卻。反應減弱后,在通風櫥中用電磁爐或蒸氣浴加熱反應體系,直到該反應體系混合物分為兩層。用冰水浴冷卻反應體系,然后將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗。用10ml乙醚(易燃)清洗圓底燒瓶,將洗液也轉(zhuǎn)移入分液漏斗。如有無機鹽沉淀,可用10-20ml水將其溶解。乙醚會萃取水層中的產(chǎn)物。再用10ml乙醚萃取一次。合并兩次萃取后的醚層;用等體積的水清洗萃取后的液體;再用無水硫酸鎂或無水硫酸鈉干燥。測試其TLC,將上述干燥過的液體產(chǎn)物過濾轉(zhuǎn)移入已稱過凈重的燒瓶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。稱重并計算產(chǎn)率。將1.0g粗產(chǎn)物用快速色譜純化精制,純化后的產(chǎn)物測其1H NMR。

首頁

首頁

公司簡介

公司簡介

產(chǎn)品中心

產(chǎn)品中心

聯(lián)系我們

聯(lián)系我們

97精品国产一区二区三区| 99在线视频免费观看| 99热都是精品久久久久久| 国产露脸无套对白在线播放 | 亚洲国产成熟视频在线多多 | 就去吻亚洲精品国产欧美| 国产精品成熟老女人视频| 天堂а√在线最新版中文下载| 日韩av综合免费在线| 性欧洲精品videos| 国产精品13页| 久久久久人妻一区精品果冻| 亚洲国产精品久久久天堂麻豆宅男| 人妻系列无码专区69影院| 色呦呦九九七七国产精品| 久久天天躁夜夜躁狠狠820175| 亚洲精品久久7777777国产| 国产精品青草久久久久福利99| 国产成人无码aⅴ片在线观看| 精品无码久久久久久久久粉色| 中文字幕亚洲无线码高清 | 色吧.com| 国产精品美女AV免费观看| 久久综合亚洲鲁鲁九月天| а√天堂最新版在线资源| 亚洲成av人综合在线观看 | 国产在线98福利播放视频| 中文字幕精品久久久久人妻红杏1 人妻少妇精品中文字幕 | 久久婷婷六月综合色液啪| 午夜在线观看免费线无码视频| 香港日本三级在线播放| 亚洲婷婷综合色高清在线| 91亚洲国产三上悠亚在线播放 | 欧美日韩免费专区在线观看 | 亚洲第一无码AV无码专区| 91在线国内在线播放老师| 亚洲欧美综合中文| 成人看的污污超级黄网站免费| 国产极品美女到高潮| 亚洲AV成人一区二区三区天堂| 日本天堂免费a|