久99国产精品人妻aⅴ,人妻精品丝袜一区二区无码av ,久久青青草原精品国产麻豆,无码抽搐高潮喷水流白浆,中文人妻无码一区二区三区信息,国产成人综合久久精品推 ,少妇人妻偷人精品免费视频,精品不卡一区二区三区,国产精品无码无需播放器,久久午夜夜伦鲁鲁片免费无码

首頁(yè) ? 新聞中心

硼氫化鈉還原苯乙酮操作流程

發(fā)布日期:2019-01-10


目前全球苯乙酮主要生產(chǎn)國(guó)包括日本、意大利、德國(guó)、巴西和中國(guó)。國(guó)外苯乙酮主要生產(chǎn)企業(yè)包括德國(guó)贏創(chuàng)集團(tuán)(EVONIK)、日本東曹。目前國(guó)內(nèi)沒有正規(guī)而有實(shí)力的大型苯乙酮廠家。

目前國(guó)內(nèi)正規(guī)苯乙酮貿(mào)易商有很多家。2010年1-12月我國(guó)苯乙酮出口量為2001噸,完成出口額1075萬美元,2011年1-12月我國(guó)苯乙酮出口量為1839噸,完成出口額993萬美元,2012年1-12月我國(guó)苯乙酮出口量為853噸,完成出口額553萬美元,2013年1-12月我國(guó)苯乙酮出口量為1195噸,完成出口額477萬美元。

硼氫化鈉還原苯乙酮

用硼氫化鈉還原醛或酮是最直接和通常能得到高產(chǎn)率的醇的方法。

通常的操作步驟(本實(shí)驗(yàn)所使用的)是將硼氫化物溶解在95%乙醇中,然后再將羰基化合物添加到該溶液中。為了確保反應(yīng)完全,通常加入過量的硼氫化鈉。硼氫化鈉與苯乙酮的反應(yīng)是放熱反應(yīng)。所以,逐滴加入苯乙酮并且用冰水浴控制反應(yīng)溫度很重要。因?yàn)闅錃馐侵饾u產(chǎn)生的,所以用酸處理時(shí)要在通風(fēng)櫥或者通風(fēng)良好的房間中進(jìn)行。因?yàn)榉磻?yīng)溶劑乙醇是水溶性的,這種情況下僅僅通過水和乙醚完全提取分離有機(jī)和無機(jī)產(chǎn)物是無法實(shí)現(xiàn)的。(過多產(chǎn)物將溶解在含水乙醇層中)為了避免發(fā)生這種現(xiàn)象,后處理的第一步就是蒸掉多的乙醇,在一個(gè)大規(guī)模的反應(yīng)中,應(yīng)該蒸餾并收集乙醇。在一個(gè)小規(guī)模的反應(yīng)中,如本實(shí)驗(yàn),乙醇可以在通風(fēng)櫥中直接蒸掉。大部分乙醇被移除時(shí),產(chǎn)品1-苯乙醇也隨后被蒸出。然后向從無機(jī)鹽中提取分離出來的殘留有機(jī)化合物中添加水和乙醚。提取的乙醚用硫酸鈉或硫酸鎂干燥。蒸餾去除乙醚獲得的粗產(chǎn)物。因?yàn)?-苯乙醇的沸點(diǎn)較高,所以1-苯乙醇不能常壓蒸餾。盡管能真空蒸餾,但是不能講它與原產(chǎn)物(如果有的話)分離,因?yàn)檫@兩種化合物沸點(diǎn)只相差1攝氏度。

操作步驟:

將0.5g硼氫化鈉加入100ml三頸圓底燒瓶,并加入10毫升95%乙醇,攪拌至固體溶解。稱量4.0克苯乙酮,將其加入滴液漏斗,并準(zhǔn)備一個(gè)冰水浴。將滴液漏斗中的苯乙酮(如果固化,加3ml乙醇)緩慢滴入硼氫化鈉溶液中,同時(shí)開啟電磁攪拌器,持續(xù)攪拌混合體系??刂品磻?yīng)溫度和滴加速度,同時(shí)用冰水浴冷卻反應(yīng)體系。隨著苯乙酮的滴入,有白色沉淀產(chǎn)生。滴加過程控制在45min。滴加完成后,將反應(yīng)體系在室溫下繼續(xù)攪拌15min。在通風(fēng)櫥中,向反應(yīng)體系中滴加5mlHCL(3M)溶液,同時(shí)用冰水浴冷卻。反應(yīng)減弱后,在通風(fēng)櫥中用電磁爐或蒸氣浴加熱反應(yīng)體系,直到該反應(yīng)體系混合物分為兩層。用冰水浴冷卻反應(yīng)體系,然后將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗。用10ml乙醚(易燃)清洗圓底燒瓶,將洗液也轉(zhuǎn)移入分液漏斗。如有無機(jī)鹽沉淀,可用10-20ml水將其溶解。乙醚會(huì)萃取水層中的產(chǎn)物。再用10ml乙醚萃取一次。合并兩次萃取后的醚層;用等體積的水清洗萃取后的液體;再用無水硫酸鎂或無水硫酸鈉干燥。測(cè)試其TLC,將上述干燥過的液體產(chǎn)物過濾轉(zhuǎn)移入已稱過凈重的燒瓶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。稱重并計(jì)算產(chǎn)率。將1.0g粗產(chǎn)物用快速色譜純化精制,純化后的產(chǎn)物測(cè)其1H NMR。

首頁(yè)

首頁(yè)

公司簡(jiǎn)介

公司簡(jiǎn)介

產(chǎn)品中心

產(chǎn)品中心

聯(lián)系我們

聯(lián)系我們

好男人在线观看免费高清完整版| 亚洲国产用力插视频在线播放| 国产亚洲精品va在线| 新香蕉少妇视频网站| 强开小雪的嫩苞又嫩又紧| 三上悠亚精品一区二区久久| 中文字幕一本性无码| 国产免费一区二区三区最新不卡| 精品少妇大屁股白浆无码| 国产av剧情无码精品色午夜| 黄色网站免费在线观看| 久久亚洲精品中文字幕无男同| 91香蕉视频下载网站| 大乳丰满人妻中文字幕日本电影| 久久中精品中文字幕入口| 国产一区二区三区AV在线无码观看| 免费看婬乱a欧美大片| 日韩精品中文字一区二区| 四虎在线播放亚洲成人| 久久久www成人免费精品| 日本熟妇色xxxxx日本免费看| 国产精品一区二区三区日韩| 狼群社区视频WWW| 久久久久无码专区亚洲av| 久久久毛片免费全部播放| 日韩毛片在线视频x| 亚洲欧美中文字幕日韩一区二区| 亚洲国产日产无码精品| 春菜花亚洲一区二区三区| 996热精品视频在线观看| 亚洲精品www久久久久久| 中文国产不卡一区二区| 国产精品点击进入在线影院高清 | 亚洲成A人片在线观看中文无码| 成人国产精品日本在线观看| 美女张开腿黄网站免费下载| 欧洲av毛片| 日本真人添下面视频免费| 国产亚洲无日韩乱码| 日韩福利片午夜免费观着| 成人免费无码大片a毛片软件|